第八百八十六章 楊光（上）(第2/2頁)
章節報錯
楊光心裡越想越是氣，手上動作卻沒有停下。
他取烏骨藤乾燥藥材50千克，粉碎，那種狠勁，看得周圍的人已經楊光在弄什麼不共戴天的仇人一般。
然後，他分別用百分之70乙醇8倍、6倍量回流提取2次，每次2小時，合併2次提取液，減壓濃縮至浸膏，加水溶解。
再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次，合併正丁醇萃取液，減壓回收正丁醇並濃縮得浸膏392克。
再之後，他取了正丁醇萃取後的浸膏114克，經矽膠柱層析色譜分離，依次以氯仿甲醇溶劑系統梯度洗脫，分段接收共得到26個流分。
其中流分2再經矽膠柱層析色譜分離分別以石油醚乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫，收集體積比為100∶6和100∶18洗脫部分。
流分4再經矽膠柱層析色譜分離，分別以氯仿乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫。
收集體積比為100∶2和100∶15洗脫部分，其中體積比為100∶2的洗脫部分在氯仿中反覆重結晶得化合物164mg。
體積比為100∶15洗脫部分再經SephadexLH20凝膠柱色譜分離，收集氯仿甲醇混合溶劑（1∶2）洗脫部分。
取上述3個洗脫部分，經TLC檢識，成分有所交叉，故將三者合併，甲醇超聲溶解，備用。
等上述做完了之後。
楊光看了一眼結果，說道：“大家謹慎一些，寧願做慢一些，也不要因為我們想要趕進度而報廢了。”
“好的。”
“好的，楊科長，沒有問題。”
雖然近七八年的結果近在眼前，眾人還是強迫自己冷靜下來。
然後進入半製備液相色譜分離。
&n微孔濾膜濾過，注入半製備液相色譜儀。
&nm×10mmi.d.，5μm）。”
“流動相∶甲醇水98∶2，VV。”
“進樣濃度∶5gL。進樣量∶600μL，流速∶4mLmin。”
&n。”
研究員們一個個把手中的儀器資料包備道。
“根據色譜峰出峰時間接受流分，分離得到化合物Ⅱ23.6mg、化合物Ⅲ30.1mg和化合物Ⅳ27.1mg，純度96%。”
楊光看了一眼，說道。
“接下來是樣品結構的測試。”
“取上述4種化合物分別進行核磁共振譜（NMR）、質譜（MS）、紅外（IR）光譜的測試。”
NMR測試條件∶化合物I、Ⅱ、Ⅳ以CDCl，為溶劑，化合物Ⅲ以C，D，N為溶劑，TMS為內標。
IR測試條件為：KBr壓片。
HRMS測試條件：離子源為APIES，正離子或負離子方式檢測，夫溶劑化氣為N。
低分辨ESIMS測試條件。離子源為ESI，正離子和負離子方式檢測，去溶劑化氣為He。
“爭取在今天我們就要有一個結果，不論多晚！”楊光大聲地吼道。