第八百七十七章 蒲地藍消炎口服液(3)(第2/2頁)
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超聲波清洗器。
十萬分之一分析天平。
明澈TM—D24UV純水/超純水系統,包括Progard預處理柱和QGard超純水柱。
第二步是試藥。
對照品有綠原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇靈、黃芩苷、木犀草素、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素,均來自我們自己生產。
蒲地藍消炎口服液。
三氟乙酸,其餘試劑均為分析純。水為自制超純水。
色譜條件是watersBEHC18色譜柱。
流動相:1毫升L1三氟乙酸一甲醇。流速:0.3毫分。進樣量:3L。
柱溫:30攝氏度。檢測波長:280奈米。
對照品溶液的製備精密稱取9種成分對照品適量,加甲醇配製成單一對照品儲備液。
精密移取上述單一對照品儲備液各1毫升,置於10毫升量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻。
得到9種成分質量濃度分別為o.342、O.164、o.691、o.250、4.424、O.572、1.114、0.120、0.323毫克·毫升1的混合對照品溶液。
供試品溶液的製備精密吸取蒲地藍消炎口服液1毫升。
將它置於量瓶中,加入甲醇1毫升,密塞,稱定質量,超聲處理30分鐘,放冷,補足減失的質量,搖勻,過O.22址m微孔濾膜,即得。
陰性樣品溶液的製備。
根據蒲地藍消炎口服液的處方,分別製備缺蒲公英、苦地丁和黃芩的陰性樣品,按照上述方法制成陰性樣品溶液。
線性關係考察。
將第一項下製備的混合對照品溶液分別稀釋o、2、4、8、16倍,將稀釋液注入液相色譜儀,在色譜條件進樣測定,以質量濃度為橫座標、峰面積為縱座標,繪製標準曲線。
精密度實驗。
精密吸取第二項製備的供試品溶液,重複進樣6次,計算得9種成分峰面積的RSD值均小於百分之1.46,表明該儀器精密度良好。
穩定性實驗。
按照第三項下方法制備供試品溶液,分別於0、2、4、8、12、24h精密吸取10毫升,按照色譜條件進樣測定,計算9種成分峰面積的RSD值均小於百分之1.90。
表明供試品溶液在24小時內穩定性良好。
重複性實驗按照第三項下方法重複製備6份供試品溶液,按照第一項下色譜條件測定9種成分的含量,計算得RSD值均小於百分之2.59,表明該方法重複性良好。
回收率實驗。
精密量取已知含量的蒲地藍消炎口服液,每份0.5毫升,共6份。
分別精密加入第二項項下製備的綠原酸、咖啡酸、紫堇靈、木犀草素、漢黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素單一對照品儲備液各25毫升及菊苣酸單一對照品儲備液50毫升、黃芩苷單一對照品儲備液70毫升。
按照第三項項下方法制備溶液,補充甲醇使總體積為2毫升計算9種成分的平均回收率。”
“結果了?”楊光急迫地問道。